與氫氧化鉀在甲苯中於40℃; 8小時;
實驗步驟 a.35 化合物46-5的製備: 在室溫下在46-4(3.3g,12.6mmol)在甲苯(30mL)中的溶液中加入POM酯(7.9g,12.6mmol)和KOH(1.3g,22.6mmol)。將反應混合物在40℃攪拌8小時。 LCMS顯示46-4被消耗。將混合物用水稀釋並添加EA。用EA萃取產物。將有機層用鹽水洗滌並經Na XNUMX 乾燥。2SO4並濃縮得到麤品。麤品經Flash-Prep-HPLC純化,條件如下(IntelFlash-1):管柱,C18矽膠;流動相,CH3CN/H2O (0.5% NH4HCO3) = 1/1 增加至 CH3CN/H2O (0.5% NH4HCO3)=1/0 20分鐘內,洗脫產物在CH處收集3CN/H2O (0.5% NH4HCO3) = 91/9 檢測器,UV 254 nm。這產生油狀的46-5(5.4g,9.5mmol,75.9%產率)。 ESI-LCMS:m/z 567.2 [M+H]+; 1H-NMR(400 MHz,CDCl3) δ 6.89-6.77(米, 1H), 6.07-5.96(米, 1H), 5.86-5.55(米, 4H), 4.85 -4.73(米, 1H), 4.36-4.27(米, 1H), 4.05-3.96(米, 1. (米, 3.95H), 3.85-1(米, 3.73H), 3.65-1(米, 3.44H), 3.35-3(米, 1.30H), 1.25-18(s, 0.94H), 0.84-9(s) ,0.14-0.05(秒,6H)。 31P-NMR (162 MHz, CDCl3) δ 18.30, 15.11。 | 企業排放佔全球 75.9% |